Pengambilan Sampel (Sampling) Untuk Analisis Kadar Air

Masalah utama dalam pengambilan sampel adalah sampling secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen. Sebelum dilakukan analisis dengan pengeringan perlu adanya beberapa persiapan yaitu sebagai berikut :

a.       Penimbangan sampel

Berat sampel ditimbang dan disesuaikan jenis sampel dan kadar air. Sampel kering dengan kadar air kurang dari 10% menggunakan berat sampel 2 g. Sampel banyak mengandung air menggunakan berat sampel mencapai 20 g. Agar diperoleh berat residu kering 1-2 g sehingga kesalahan akibat penimbangan dapat dihindari.

b.      Perlakuan pendahuluan sampel atau preparasi sampel

Sampel diterima dari konsumen atau yang diperoleh dari proses pengambilan sampel harus segera ditangani untuk mencegah terjadinya perubahan. Setelah ditangani, sampel diberi label dan disimpan hingga waktu analisis. Label yang diberikan memuat semua informasi yang dibutuhkan berkaitan dengan pengujian. Informasi harus tertulis jelas, akurat, dan dapat dibaca. Sampel yang telah diberi label kemudian dicatat di dalam buku penerimaan sampel. Pencatatan ini dimaksudkan untuk memudahkan penelusuran, apabila diperlukan dikemudian hari. Setelah dicatat, lakukan pencatatan kebutuhan yang berkaitan dengan pengujian sampel. Hal penting lainnya adalah menjaga integritas sampel dan mengurangi kemungkinan terjadinya kontaminasi silang. Ada beberapa tahap yang berkaitan dengan penyiapan sampel uji, yaitu identifikasi, pencatatan, dan penyiapan sampel. Dalam penyiapan sampel, penggunaan peralatan pelindung diri harus digunakan sesuai dengan metode standar dan persyaratan keselamatan. Pelindung yang harus digunakan tergantung dari sampel yang akan dianalisis. Beberapa pelindung diri adalah kaca mata, sepatu dan baju (“jas lab”) khusus laboratorium. Pengambilan sampel dapat dilakukan dengan cara coning (pembagian secara mekanis) atau menggunakan alat riffle divider seperti gambar dibawah ini.

Gambar 17. Riffle Divider

(Sumber : www_shambhaviimpex_compcat-gifs-products-small-.htm)

Penyiapan sampel harus memberikan perlakuan khusus terhadap sampel, misalnya pengabuan, pelarutan, penyaringan dan sentrifugasi. Tujuan dari perlakuan tersebut adalah untuk memudahkan dalam proses analisis. Bahan yang akan dianalisis diidentifikasi sesuai dengan metode standar dan persyaratan keselamatan. Identifikasi ini bertujuan untuk memudahkan pelaksanaan analisis. Informasi deskripsi bahan analisis yang diperoleh selama identifikasi selanjutnya dicatat dan dibandingkan dengan spesifikasi. Bila terdapat ketidaksesuaian diantara keduanya,segera dicatat dan dilaporkan. Setelah semuanya tercatat, sampel disiapkan mengikuti metode standar yang sesuai.

Contoh atau sampel yang diambil untuk analisis harus bersifat representatif artinya mewakili sifat keseluruhan bahan.  Sampel yang representatif  cukup baik untuk mewakili seluruh (populasi) bahan. Untuk mengambil sampel diperlukan sebagian kecil bahan yang akan dianalisis. Tidak ada aturan statistik yang pasti berapa bagian dari bahan yang harus diambil untuk sampel. Dapat diambil antara 5 – 20% apabila sudah cukup memadai, namun apabila terlalu banyak, cukup diambil akar pangkat dua dari berat (atau volume bahan seluruhnya). Dan sampel tersebut harus diambil dari sebanyak mungkin tempat (bagian) sehingga seluruh bagian terwakili. Sebenarnya, apabila bahan sudah memiliki tingkat homogenitas yang tinggi, jumlah sampel cukup sedikit saja.

Selama menunggu analisis, kemungkinan besar sampel yang telah diambil akan mengalami perubahan-perubahan. Oleh karena itu untuk bahan (atau komponen) yang mudah mengalami perubahan harus diusahakan segera dianalisis atau didahulukan dari bahan lain yang lebih stabil. Perubahan-perubahan yang mungkin terjadi selama menunggu saatnya analisis misalnya:

a)       Perubahan kimiawi, misalnya oksidasi. Untuk menghindari oksidasi ini dapat dilakukan dengan menempatkan sampel dalam wadah yang kering, dingin dan kedap udara, atau dapat  disimpan dalam wadah yang berisi gas inert.

b)       Perubahan biokimiawi atau enzimatis. Untuk bahan-bahan yang diambil dari organisme hidup (tanaman atau hewan) kemungkinan besar masih mengalami aktivitas fisiologis yang dpat mempengaruhi hasil pengamatan analitis. Untuk menghindri kemungkinan perubahan biokimiawi atau enzimatis ini, sampel sebaiknya disimpan dalam alat pendingin (bahkan mungkin pembeku atau freezer) atau dapat pula juga diperlakukan sedemikian rupa sehingga enzim menjadi inaktif tanpa mengubah sifat-sifat bahan yang lain.

c)        Perubahan yang disebabkan karena adanya kontaminasi mikrobiologis. Usaha pencegahan perubahan mikrobiologis ini misalnya penyimpanan sampel dalam suhu rendah atau dengan penambahan pengawet anti mikrobia.

d)       Perubahan fisis misalnya terjadinya penguapan sebagian komponen atau penyerapan air dari udara sekitar oleh sampel. Masalah ini dapat ditanggulangi dengan menyimpan sampel dalam botol bersih yang kering dan tertutup rapat. Dapat juga dibantu dengan menambahkan bahan pengering (adsorben).

e)       Perubahan mekanis, misalnya goncangan, pemanasan, pendinginan dan sebaginya. Untuk menghindari masalah ini sampel dapat disimpan dalam wadah yang kuat dan dapat menyerap goncangan atau bantingan.

Setelah mendapatkan sampel yang representatif, bahan sampel tersebut umumnya perlu dipersiapkan sebelum dianalisis. Persiapan atau perlakuan yang diperlukan misalnya meliputi: pemisahan atau penghilangan bahan asing dari bahan, pencampuran bahan sehingga homogen, pengecilan ukuran, penghancuran dan penghalusan. Misalnya untuk penentuan kadar air dengan pemanasan,   sampel seharusnya memiliki ukuran kehalusan lebih kecil dari 20 mesh. 

Hal lain yang  perlu diperhatikan adalah:

-            Sampel padat yang akan dikeringkan hendaknya dihaluskan hingga sehalus mungkin

-            Sampel padat  disebar merata dalam botol timbang sehingga tingginya sama

-            Bila botol timbang bertutup, maka selama pemanasan botol dalam keadaan terbuka, tetapi setelah selesai pemanasan hendaknya selalu tertutup sampai selesai ditimbang.

Perlakuan pendahuluan berbeda-beda tiap sampel sesuai jenis sampel. Bahan padat dihancurkan dahulu, dapat digiling mencapai kehalusan antara 20-40 mesh. Sampel cair (misal : sari buah, kecap, dll) diuapkan hingga kental baru selanjutnya dikeringkan dalam oven. Produk bakery (cake, roti) dikeringkan dalam ruangan hangat sampai krispi, selanjutnya dihaluskan 20 mesh, lalu dikeringkan dalam oven. Lumatkan sampel hingga homogen dan masukan ke dalam wadah plastik atau gelas yang bersih dan bertutup. Bila sampel tidak langsung diuji, simpan dalam refrigerator atau freezer sampai saatnya untuk dianalisis. Kondisikan sampel pada suhu ruang dan pastikan sampel masih dalam keadaan homogen sebelum ditimbang. Bila terjadi pemisahan antara cairan dan sampel maka diaduk ulang dengan blender sebelum dilakukan analisis.