Monday 2 May 2016

Prosedur Kerja Analisis Kadar Air



1).  Syarat-syarat Pemilihan Prosedur Kerja Analisis Kadar Air
Prosedur analisis yang ideal sebaiknya memenuhi syarat-syarat penting berikut:
a.         Prosedur analisis harus sahih (atau valid) untuk mengukur besaran tertentu. Prosedur analisis tersebut shahih apabila dalam perancangannya didasari oleh dasar-dasar ilmiah yang menurut logika sesuai untuk pengukuran yang dimaksud oleh prosedur.
b.        Prosedur analisis harus memiliki nilai ketepatan yang tinggi. Ketepatan (accuracy) menentukan tingkat kebenaran angka-angka yang dihasilkan oleh prosedur tersebut.  Misalnya suatu prosedur yang menghasilkan angka kadar air suatu sampel 10%, memang angka tersebutlah yang benar yang dibuktikan melalui analisis dengan cara atau metode lain. Namun  kebenaran mutlak memang sulit dibuktikan. Ketepatan suatu pro­sedur dapat diartikan bahwa tingkat kesalahannya sekecil mungkin.
c.         Prosedur analisis yang baik memiliki nilai kecermatan yang tinggi. Kecermatan (precession)  berhubungan dengan daya ukur suatu caraanalisis. Suatu prosedur yang dapat mendeteksi sampel/contoh yang sangat kecil pasti lebih cermat daripada yang hanya dapat mendeteksi contoh yang banyak.
d.        Sebaiknya suatu prosedur juga cepat, artinya dapat menghasilkan suatu angka akhir dalam waktu yang pendek atau relatif hemat dalam penggunaan waktu.
e.         Prosedur juga sebaiknya hemat, tanpa harus menggunakan bahan, alat, biaya atau keterampilan yang rumit, sulit dan mahal untuk mendapatkannya.
f.          Suatu prosedur juga sebaiknya memiliki tingkat keselamatan yarig tinggi,  sehingga tidak menyebabkan cedera atau gangguan kesehatan bagi pelaksananya, baik dalam waktu pendek maupun dalam jangka panjang. Prosedur yang mengharuskan penggunaan bahan-bahan beracun, bersifat karsinogenik atau bahan radioaktif memerlukan tindakan keselamatan dan keterampilan pelaksana lebih dari biasanya harus lebih hati-hati. Apabila fasilitas keselamatan dan keterampilan tidak memadai maka prosedur tersebut tentunya tidak selayaknya dianjurkan.
g.         Prosedur analisis seharusnya memiliki nilai keterulangan (reproducibility), yaitu cara analisis tersebut harus dapat dipakai untuk menentukan satu hal yang sama berulang-ulang dengan hasil secara statistik tidak berbeda.
h.        Memiliki sifat khusus (specifik), artinya prosedur tersebut khusus berlaku untuk pengukuran hal tertentu saja dan tak berlaku untuk pengukuran hal yang lain. Misalnya prosedur analisis air secara destilasi yang menggunakan bahan pelarut organik untuk ekstraksi suatu bahan yang ada dalam contoh bahan tersebut. 
i.           Prosedur analisis harus dapat diandalkan (reliable), sehingga prosedur tersebut dapat dilaksanakan dalam kondisi yang tidak terlalu menuntut kondisi yang sangat tepat, misalnya adanya variasi suhu ruang, variasi kelembaban atau peralatan, sehingga dapat menghasilkan data hasil analisis yang baik.
j.           Prosedur sebaiknya mantap (stable) sehingga dapat dilaksanakan dalam tahapan waktu yang wajar (cukup santai) sehingga tidak harus dituntut tahapan waktu yang eksak dan  keadaan memaksa, sehingga pelaksanaan prosedur tersebut dapat dilanjutkan pada waktu lain (ditunda).

Persyaratan prosedur tersebut di atas apabila dipenuhi semua akan menghasilkan suatu prosedur analisis yang dapat dikatakan sempurna, dan   prosedur tersebut dapat diterima dan dipergunakan.  Syarat pertama yaitu kesahihan atau validitas yang harus tetap terpenuhi.

2).  Prosedur Kerja Analisis Kadar Air
a.    Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan Metode Oven Udara
1.        Pengecekan suhu oven
Sebelum oven digunakan untuk anailsa kadar air, dilakukan pengecekan suhu oven dengan cara memasukkan termometer yang dikalibrasi ke dalam oven. Tunggu hingga termometer mencapai suhu yang diinginkan (sekitar 5 menit). Lakukan pengecekan suhu oven sebanyak 5 kali. Catat data suhu yang terbaca pada termometer. Selanjutnya itung nilai rata-rata suhu, standar deviasi, dan RSD.


2.        Tahapan analisis
·           Pada awal tahap analisis cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit.
·           Dinginkan cawan dalam desikator.
·           Ambil cawan kering dengan penjepit.
·           Timbang cawan kering yang sudah didinginkan.
·           Timbang 1-2 g contoh pada cawan tersebut. Keringkan pada oven suhu 1050C selama 3 jam, kemudian dinginkan dalam desikator.
·           Lakukan penimbangan dan ulangi penimbangan hingga diperoleh bobot tetap/konstan ( ≤0,0005 g).

3.        Perhitungan :
·      Kadar air dalam basis basah (bb)
Kadar air (g/100 g bahan basah)

(W-(W1-W2))
                                                            x 100
 W



·      Kadar air dalam basis kering (bk)
Kadar air (g/100 g bahan kering)
[(W-(W1-W2))
                                       =x 100
 W1-W2



dimana:
W        = berat contoh sebelum dikeringkan (g)
W1     = berat cawan kosong dan contoh kering yang sudahkonstan beratnya (g)
W2    = berat cawan kosong
b.     Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan  Metode Oven Vakum
Kelemahan dari pengeringan dengan oven udara diperbaiki dengan metode oven vakum. Pada metode vacum, sampel dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah (vakum) sehingga air dapat menguap dibawah titik didih normal (100C), misal antara suhu 60-70C. Pada suhu 60-70C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel selama pengeringan. Untuk analisis sampel bahan pangan yang mengandung gula, khususnya mengandung fruktosa, senyawa ini cenderung mengalami penguraian pada suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada metode ini umumnya berkisar antara 25-100 mmHg.
Analisis kadar air metode oven vakum (AOAC 925.45,1999) menggunakan prinsip pengeringan sampel dalam oven vakum pada suhu 25-100C,  sehingga  dapat menguap pada suhu lebih rendah dari 100C, misalnya pada suhu 60-70C. Berikut prosedur kerja untuk analisis kadar air metode oven vakum:
·         Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit kemudian didiinginkan dalam desikator.
·         Ambil cawan kering dengan penjepit lalu timbang cawan kering yang sudah didinginkan.
·         Lakukan penimbangan 1-2 g contoh pada cawan tersebut. Keringkan pada oven vakum suhu 70C, 25 mmHg selama 2 jam.
·         Dinginkan dalam desikator lalu timbang. Ulangi penimbangan hingga diperoleh berat tetap/konstan (≤0,0005).
·         Lakukan perhitungan dari hasil data pengamatan.

Perhitungan :
·    Kadar air dalam basis basah (bb)

Kadar air (g/100 g bahan basa)
[(W-(W1-W2))
                                                              x 100
W


·    Kadar air dalam basis kering (bk)
Kadar air (g/100 g bahan kering)

(W-(W1-W2))
                 x 100
                                                                   W1-W2


dimana:
W        = berat contoh sebelum dikeringkan (g)
W1      = berat cawan kosong dan contoh kering yang sudahkonstan beratnya (g)
W2      = berat cawan kosong

No comments:

Post a Comment