1). Syarat-syarat Pemilihan Prosedur Kerja Analisis
Kadar Air
Prosedur analisis yang ideal sebaiknya memenuhi syarat-syarat penting
berikut:
a.
Prosedur
analisis harus sahih (atau valid) untuk mengukur besaran tertentu. Prosedur
analisis tersebut shahih apabila dalam perancangannya didasari oleh dasar-dasar
ilmiah yang menurut logika sesuai untuk pengukuran yang dimaksud oleh prosedur.
b.
Prosedur
analisis harus memiliki nilai ketepatan yang tinggi. Ketepatan (accuracy) menentukan tingkat kebenaran
angka-angka yang dihasilkan oleh prosedur tersebut. Misalnya suatu prosedur yang menghasilkan
angka kadar air suatu sampel 10%, memang angka tersebutlah yang benar yang
dibuktikan melalui analisis dengan cara atau metode lain. Namun kebenaran mutlak memang sulit dibuktikan.
Ketepatan suatu prosedur dapat diartikan bahwa tingkat kesalahannya sekecil
mungkin.
c.
Prosedur
analisis yang baik memiliki nilai kecermatan yang tinggi. Kecermatan (precession) berhubungan dengan daya ukur suatu
caraanalisis. Suatu prosedur yang dapat mendeteksi sampel/contoh yang sangat
kecil pasti lebih cermat daripada yang hanya dapat mendeteksi contoh yang
banyak.
d.
Sebaiknya suatu
prosedur juga cepat, artinya dapat menghasilkan suatu angka akhir dalam waktu
yang pendek atau relatif hemat dalam penggunaan waktu.
e.
Prosedur juga
sebaiknya hemat, tanpa harus menggunakan bahan, alat, biaya atau keterampilan
yang rumit, sulit dan mahal untuk mendapatkannya.
f.
Suatu prosedur
juga sebaiknya memiliki tingkat keselamatan yarig tinggi, sehingga tidak menyebabkan cedera atau
gangguan kesehatan bagi pelaksananya, baik dalam waktu pendek maupun dalam
jangka panjang. Prosedur yang mengharuskan penggunaan bahan-bahan beracun,
bersifat karsinogenik atau bahan radioaktif memerlukan tindakan keselamatan dan
keterampilan pelaksana lebih dari biasanya harus lebih hati-hati. Apabila
fasilitas keselamatan dan keterampilan tidak memadai maka prosedur tersebut
tentunya tidak selayaknya dianjurkan.
g.
Prosedur
analisis seharusnya memiliki nilai keterulangan (reproducibility), yaitu cara analisis tersebut harus dapat dipakai
untuk menentukan satu hal yang sama berulang-ulang dengan hasil secara
statistik tidak berbeda.
h.
Memiliki sifat
khusus (specifik), artinya prosedur
tersebut khusus berlaku untuk pengukuran hal tertentu saja dan tak berlaku untuk
pengukuran hal yang lain. Misalnya prosedur analisis air secara destilasi yang
menggunakan bahan pelarut organik untuk ekstraksi suatu bahan yang ada dalam
contoh bahan tersebut.
i.
Prosedur
analisis harus dapat diandalkan (reliable),
sehingga prosedur tersebut dapat dilaksanakan dalam kondisi yang tidak terlalu
menuntut kondisi yang sangat tepat, misalnya adanya variasi suhu ruang, variasi
kelembaban atau peralatan, sehingga dapat menghasilkan data hasil analisis yang
baik.
j.
Prosedur
sebaiknya mantap (stable) sehingga
dapat dilaksanakan dalam tahapan waktu yang wajar (cukup santai) sehingga tidak
harus dituntut tahapan waktu yang eksak dan
keadaan memaksa, sehingga pelaksanaan prosedur tersebut dapat
dilanjutkan pada waktu lain (ditunda).
Persyaratan prosedur tersebut di atas
apabila dipenuhi semua akan menghasilkan suatu prosedur analisis yang dapat
dikatakan sempurna, dan prosedur
tersebut dapat diterima dan dipergunakan.
Syarat pertama yaitu kesahihan atau validitas yang harus tetap
terpenuhi.
2). Prosedur Kerja Analisis Kadar Air
a. Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan
Metode Oven Udara
1.
Pengecekan suhu oven
Sebelum
oven digunakan untuk anailsa kadar air, dilakukan pengecekan suhu oven dengan
cara memasukkan termometer yang dikalibrasi ke dalam oven. Tunggu hingga
termometer mencapai suhu yang diinginkan (sekitar 5 menit). Lakukan pengecekan
suhu oven sebanyak 5 kali. Catat data suhu yang terbaca pada termometer.
Selanjutnya itung nilai rata-rata suhu, standar deviasi, dan RSD.
2.
Tahapan analisis
·
Pada awal tahap analisis cawan kosong
dikeringkan dalam oven selama 15 menit.
·
Dinginkan cawan dalam desikator.
·
Ambil cawan kering dengan penjepit.
·
Timbang cawan kering yang sudah
didinginkan.
·
Timbang 1-2 g contoh pada cawan
tersebut. Keringkan pada oven suhu 1050C selama 3 jam, kemudian
dinginkan dalam desikator.
·
Lakukan penimbangan dan ulangi
penimbangan hingga diperoleh bobot tetap/konstan ( ≤0,0005 g).
3.
Perhitungan :
· Kadar air dalam basis basah (bb)
Kadar
air (g/100 g bahan basah)
(W-(W1-W2))
= x 100
W
· Kadar air dalam basis kering (bk)
Kadar air (g/100 g bahan kering)
[(W-(W1-W2))
=x 100
W1-W2
dimana:
W =
berat contoh sebelum dikeringkan (g)
W1 = berat
cawan kosong dan contoh kering yang sudahkonstan beratnya (g)
W2 = berat cawan
kosong
b.
Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan Metode Oven Vakum
Kelemahan dari pengeringan dengan oven
udara diperbaiki dengan metode oven vakum. Pada metode vacum, sampel
dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah (vakum) sehingga air dapat menguap
dibawah titik didih normal (100○C), misal antara suhu 60-70○C.
Pada suhu 60-70○C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel
selama pengeringan. Untuk analisis sampel bahan pangan yang mengandung gula,
khususnya mengandung fruktosa, senyawa ini cenderung mengalami penguraian pada
suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada metode ini umumnya berkisar
antara 25-100 mmHg.
Analisis kadar air metode oven vakum
(AOAC 925.45,1999) menggunakan prinsip pengeringan sampel dalam oven vakum pada
suhu 25-100○C, sehingga dapat menguap pada suhu lebih rendah dari 100○C,
misalnya pada suhu 60-70○C. Berikut prosedur kerja untuk analisis
kadar air metode oven vakum:
·
Cawan kosong dikeringkan dalam oven
selama 15 menit kemudian didiinginkan dalam desikator.
·
Ambil cawan kering dengan penjepit lalu
timbang cawan kering yang sudah didinginkan.
·
Lakukan penimbangan 1-2 g contoh pada
cawan tersebut. Keringkan pada oven vakum suhu 70○C, 25 mmHg selama
2 jam.
·
Dinginkan dalam desikator lalu timbang.
Ulangi penimbangan hingga diperoleh berat tetap/konstan (≤0,0005).
·
Lakukan perhitungan dari hasil data
pengamatan.
Perhitungan :
· Kadar air dalam basis basah (bb)
Kadar air (g/100 g bahan basa)
[(W-(W1-W2))
= x
100
W
· Kadar air dalam basis kering (bk)
Kadar air (g/100 g bahan kering)
(W-(W1-W2))
= x 100
W1-W2
dimana:
W =
berat contoh sebelum dikeringkan (g)
W1 =
berat cawan kosong dan contoh kering yang sudahkonstan beratnya (g)
W2 =
berat cawan kosong
No comments:
Post a Comment